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COD有哪些測(cè)定方法
一、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法，也稱為回流法（中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）
（一）、原理：在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間，部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD的值。
由于此標(biāo)準(zhǔn)制定于1989年，所以用現(xiàn)在的標(biāo)準(zhǔn)衡量存在很多缺點(diǎn)：
1、耗時(shí)太多，每測(cè)定一個(gè)樣需回流2個(gè)小時(shí)；
2、回流設(shè)備占用的空間大，使批量測(cè)定出現(xiàn)困難；
3、分析費(fèi)用較高，特別是硫酸銀；
4、測(cè)定過程中，回流水的浪費(fèi)驚人；
5、毒性的gong鹽易造成二次污染；
6、試劑用量大，耗材成本高；
7、測(cè)試過程復(fù)雜，不宜于推廣
(二)、設(shè)備
1.250mL全玻璃回流裝置
2.加熱裝置(電爐)
3.25mL或50mL酸式滴定管，錐形瓶，移液管，容量瓶等。
(三)、試劑
1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前標(biāo)定）
4.硫酸-硫酸銀溶液
（四）、測(cè)定步驟
硫酸亞鐵銨標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻.冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。
（五）、測(cè)定
取20mL水樣(必要時(shí)酌情少取加水至20或稀釋后再取)，加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀，加熱回流2h，冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。
溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
測(cè)定水樣的同時(shí)，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn).記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
（六）、計(jì)算
CODCr(O2，mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
（七）、注意事項(xiàng)
1、使用0.4g liu suang ong絡(luò)合氯離子的zui高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即zui高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加liu suang ong，使保持liu suang ong:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量沉淀，并不影響測(cè)定。
2、本方法測(cè)定COD的范圍為50—500mg/L。對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測(cè)定。
3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。
5、CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留四位有效數(shù)字。
6、每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用硫酸亞鐵銨滴定至終點(diǎn)。)
7、水樣應(yīng)保證新鮮，盡快測(cè)定。
二、快速消解分光光度法
(一)、原理
試樣加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在強(qiáng)硫酸介質(zhì)中，以硫酸銀作為催化劑，經(jīng)高溫消解后，用光度法設(shè)備測(cè)定COD值。
由于此方法測(cè)定時(shí)間短、二次污染小、試劑量小費(fèi)用低，所以目前大部分實(shí)驗(yàn)室都采用此種方法，但此方法儀器成本較高，使用成本較低，適合于長(zhǎng)期需要檢測(cè)COD單位使用。
(二)、設(shè)備
國(guó)外的設(shè)備發(fā)展較早，但是價(jià)格很高，而且測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng)，試劑價(jià)格一般用戶無法承擔(dān)，精度不是很高，因?yàn)閲?guó)外儀器的監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與我國(guó)不同，主要是國(guó)外水處理水平和管理制度與我國(guó)不同；
快速消解分光光度法主要是根據(jù)國(guó)產(chǎn)儀器的通行方法，催化快速測(cè)定COD的方法是此方法的制定標(biāo)準(zhǔn)，早在80年代初就已經(jīng)發(fā)明出來，經(jīng)過30多年的應(yīng)用，成為環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)內(nèi)的5B型儀器已經(jīng)在科研、監(jiān)測(cè)廣泛應(yīng)用。國(guó)產(chǎn)儀器憑借價(jià)格優(yōu)勢(shì)，售后及時(shí)已得到了廣泛的應(yīng)用。
（三）、測(cè)定步驟
取2.5ml試樣-----加入試劑-----消解10分鐘-----冷卻2分鐘-----倒入比色皿-----設(shè)備顯示屏直接顯示試樣COD濃度。
（四）、注意事項(xiàng)
1、高氯水樣應(yīng)采用高氯試劑。
2、廢液10ml左右，但酸性較大，應(yīng)集中回收處理。
3、保證比色皿的透光面清潔。
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